分析晶粒度測試有哪三種方法？

粒度分布一般是指用特定的儀器和方法反映出粉體樣品中不同粒徑顆粒占顆?？偭康陌俜?jǐn)?shù)。主要應(yīng)用于測定土壤、化工品及其他一些產(chǎn)品粒子大小或粒度分布，有區(qū)間分布和累計分布兩種形式。今天江蘇容大的小編就帶大家一起了解下晶粒度檢測的方法。

粒度和粒度分布的測定方法主要有三種：顯微鏡法、篩分法和光散射法。

一、顯微鏡法

本法中的粒度，系以顯微鏡下觀察到的長度表示。

目鏡測微尺的標(biāo)定：照顯微鑒別法(通則2001)標(biāo)定目鏡測微尺。

測定法：取供試品，用力搖勻，黏度較大者可按各品種項下的規(guī)定加適量甘油溶液(1→2)稀釋，照該劑型或各品種項下的規(guī)定，量取供試品，置載玻片上，覆以蓋玻片，輕壓使顆粒分布均勻，注意防止氣泡混入，半固體可直接涂在載玻片上，立即在50～100倍顯微鏡下檢視蓋玻片全部視野，應(yīng)無凝聚現(xiàn)象，并不得檢出該劑型或各品種項下規(guī)定的50μm及以上的粒子。再在200～500倍的顯微鏡下檢視該劑型或各品種項下規(guī)定的視野內(nèi)的總粒數(shù)及規(guī)定大小的粒數(shù)，并計算其所占比例(%)。

二、篩分法

篩分法一般分為手動篩分法、機(jī)械篩分法與空氣噴射篩分法。手動篩分法和機(jī)械篩分法適用于測定大部分粒徑大于75μm的樣品。對于粒徑小于75μm的樣品，則應(yīng)采用空氣噴射篩分法或其他適宜的方法。

機(jī)械篩分法系采用機(jī)械方法或電磁方法，產(chǎn)生垂直振動、水平圓周運動、拍打、拍打與水平圓周運動相結(jié)合等振動方式?？諝鈬娚浜Y分法則采用流動的空氣流帶動顆粒運動。

篩分試驗時需注意環(huán)境濕度，防止樣品吸水或失水。對易產(chǎn)生靜電的樣品，可加入0.5%膠質(zhì)二氧化硅和(或)氧化鋁等抗靜電劑，以減小靜電作用產(chǎn)生的影響。

1、手動篩分法

(1)單篩分法：稱取各品種項下規(guī)定的供試品，置規(guī)定號的分樣篩中(篩下配有密合的接收容器)，篩上加蓋。按水平方向旋轉(zhuǎn)振搖至少3分鐘，并不時在垂直方向輕叩篩。取篩下的顆粒及粉末，稱定重量，計算其所占比例(%)。

(2)雙篩分法：取單劑量包裝的5袋(瓶)或多劑量包裝的1袋(瓶)，稱定重量，置該劑型或品種項下規(guī)定的上層(孔徑大的)分樣篩中(下層的篩下配有密合的接收容器)，保持水平狀態(tài)過篩，左右往返，邊篩動邊拍打3分鐘。取不能通過大孔徑篩和能通過小孔徑篩的顆粒及粉末，稱定重量，計算其所占比例(%)。

2、機(jī)械篩分法

除另有規(guī)定外，取直徑為200mm規(guī)定號的分樣篩和接收容器，稱定重量，根據(jù)供試品的容積密度，稱取供試品25～100g，置最上層(孔徑最大的)分樣篩中(最下層的篩下配有密合的接收容器)，篩上加蓋。設(shè)定振動方式和振動頻率，振動5分鐘。取各分樣篩與接收容器，稱定重量，根據(jù)篩分前后的重量差異計算各分樣篩上和接收容器內(nèi)顆粒及粉末所占比例(%)。重復(fù)上述操作直至連續(xù)兩次篩分后，各分樣篩上遺留顆粒及粉末重量的差異不超過前次遺留顆粒及粉末重量的5%或兩次重量的差值不大于0.1g;若某一分樣篩上遺留顆粒及粉末的重量小于供試品取樣量的5%，則該分樣篩連續(xù)兩次的重量差異應(yīng)不超過20%。

3、空氣噴射篩分法

每次篩分時僅使用一個分樣篩。如需測定顆粒大小分布，應(yīng)從孔徑最小的分樣篩開始順序進(jìn)行。除另有規(guī)定外，取直徑為200mm規(guī)定號的分樣篩，稱定重量，根據(jù)供試品的容積密度，稱取供試品25～100g，置分樣篩中，篩上加蓋。設(shè)定壓力，噴射5分鐘。取分樣篩，稱定重量，根據(jù)篩分前后的重量差異計算分樣篩上顆粒及粉末所占比例(%)。重復(fù)上述操作直至連續(xù)兩次篩分后，分樣篩上遺留顆粒及粉末重量的差異不超過前次遺留顆粒及粉末重量的5%或兩次重量的差值不大于0.1g;若分樣篩上遺留的顆粒及粉末重量小于供試品取樣量的5%，則連續(xù)兩次的重量差異應(yīng)不超過20%。

三、光散射法

單色光束照射到顆粒供試品后即發(fā)生散射現(xiàn)象。由于散射光的能量分布與顆粒的大小有關(guān)，通過測量散射光的能量分布(散射角)，依據(jù)米氏散射理論和弗朗霍夫近似理論，即可計算出顆粒的粒度分布。本法的測量范圍可達(dá)0.02～3500μm。所用儀器為激光散射粒度分布儀。

1、對儀器的一般要求

散射儀：光源發(fā)出的激光強(qiáng)度應(yīng)穩(wěn)定，并且能夠自動扣除電子背景和光學(xué)背景等的干擾。

采用粒徑分布特征值[d(0.1)、d(0.5)、d(0.9)]已知的“標(biāo)準(zhǔn)粒子”對儀器進(jìn)行評價。通常用相對標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)表征“標(biāo)準(zhǔn)粒子”的粒徑分布范圍，當(dāng)RSD小于50%(最大粒徑與最小粒徑的比率約為10：1)時，平行測定5次，“標(biāo)準(zhǔn)粒子”的d(0.5)均值與其特征值的偏差應(yīng)小于3%，平行測定的RSD不得過3%;“標(biāo)準(zhǔn)粒子”的d(0.1)和d(0.9)均值與其特征值的偏差均應(yīng)小于5%，平行測定的RSD均不得過5%;對粒徑小于10μm的“標(biāo)準(zhǔn)粒子”，測定的d(0.5)均值與其特征值的偏差應(yīng)小于6%，平行測定的RSD不得過6%;d(0.1)和d(0.9)的均值與其特征值的偏差均應(yīng)小于10%，平行測定的RSD均不得過10%。

2、測定法

根據(jù)供試品的性狀和溶解性能，選擇濕法測定或干法測定;濕法測定用于測定混懸供試品或不溶于分散介質(zhì)的供試品，干法測定用于測定水溶性或無合適分散介質(zhì)的固態(tài)供試品。

（1）濕法測定：濕法測定的檢測下限通常為20nm。

根據(jù)供試品的特性，選擇適宜的分散方法使供試品分散成穩(wěn)定的混懸液;通?？刹捎梦锢矸稚⒌姆椒ㄈ绯?、攪拌等，通過調(diào)節(jié)超聲功率和攪拌速度，必要時可加入適量的化學(xué)分散劑或表面活性劑，使分散體系成穩(wěn)定狀態(tài)，以保證供試品能夠均勻穩(wěn)定地通過檢測窗口，得到準(zhǔn)確的測定結(jié)果。

只有當(dāng)分散體系的雙電層電位(ζ電位)處于一定范圍內(nèi)，體系才處于穩(wěn)定狀態(tài)，因此，在制備供試品的分散體系時，應(yīng)注意測量體系ζ電位，以保證分散體系的重現(xiàn)性。

濕法測量所需要的供試品量通常應(yīng)達(dá)到檢測器遮光度范圍的8%～20%;最先進(jìn)的激光粒度儀對遮光度的下限要求可低至0.2%。

（2）干法測定：干法測定的檢測下限通常為200nm。

通常采用密閉測量法，以減少供試品吸潮。選用的干法進(jìn)樣器及樣品池需克服偏流效應(yīng)，根據(jù)供試品分散的難易，調(diào)節(jié)分散器的氣流壓力，使不同大小的粒子以同樣的速度均勻穩(wěn)定地通過檢測窗口，以得到準(zhǔn)確的測定結(jié)果。

對于化學(xué)原料藥，應(yīng)采用噴射式分散器。在樣品盤中先加入適量的金屬小球，再加入供試品，調(diào)節(jié)振動進(jìn)樣速度、分散氣壓(通常為0～0.4MPa)和樣品出口的狹縫寬度，以控制供試品的分散程度和通過檢測器的供試品量。

干法測量所需要的供試品量通常應(yīng)達(dá)到檢測器遮光度范圍的0.5%～5%。

晶粒度檢測被廣泛應(yīng)用于日常生產(chǎn)生活的多個方面，具有十分重要的意義，其中以粒度分析儀的測試方法最為常見。當(dāng)然大家也可以根據(jù)具體的需求選擇最適合自己的方法。