磷化膜：

       金屬（主要指鋼鐵）經(jīng)含有鋅(Zn)、錳(Mn)、鉻(Cr)、鐵(Fe)等磷酸鹽的溶液處理后，在基底金屬表面形成一種不溶性磷酸鹽膜，此種過(guò)程稱為磷化。磷化使金屬表面形成一層附著良好的保護(hù)膜，以磷酸鋅為例，在氧化劑的存在下，所生成的磷化膜為Zn3(PO4)2·4H20和Zn2Fe(PO4)2·4H20的結(jié)晶體。該磷化膜閃爍有光、灰色多孔(空隙率為表面積的0.5%~1.5%膜厚通)，常為0.1—50μm。

GB/T 9792-2003   金屬材料上的轉(zhuǎn)化膜 單位面積膜質(zhì)量的測(cè)定 重量法

4 試液和程序

4.1總則

除非另有說(shuō)明，配制試液采用分析級(jí)試劑，配制用水采用蒸餾水或純度相當(dāng)?shù)娜ルx子水。取樣程序應(yīng)符合產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)的規(guī)定。

4.2鋼鐵上的磷酸鹽膜

4.2.1 磷酸錳膜

4.2.1.1 試液

三氧化鉻50g/L

4.2.1.2 程序

干燥試件(面積為A)，用分析天平(2.2)稱量，精確到0.1mg，(質(zhì)量為m，)，浸試件于試液(4.2.1.1)中，在75℃士5℃下保持15min。取出試件立刻在潔凈的流動(dòng)水中漂洗，然后用蒸餾水漂洗;迅速干燥，再稱量。重復(fù)4.2.1.2程序，直至達(dá)到恒定的質(zhì)量(相差<0.1mg)為止(質(zhì)量為m2)，每一試件都采用新配制的試液。

4.22 磷酸鋅膜

4.2.2.1 試液

氫氧化鈉 100g/1

二水合乙二胺四乙酸四鈉鹽(EDTA四鈉鹽) 90g/L

三乙醇胺 4g/L

4.2.2.2 程序

干燥試件(面積為A)，用分析天平((2.2)稱量，精確到0.1mg(質(zhì)量為m1)。浸試件于試液(4.2.2.1)中，在75℃士5℃下保持5min。取出試件立刻在潔凈流動(dòng)水中漂洗，然后用蒸餾水漂洗;迅速干燥，再稱量(質(zhì)量為m2)，每一試件都采用新配制的試液。

4.2.3 磷酸鐵膜

4.2.3.1 試液

三氧化鉻50g/L

4.232程序

干燥試件(面積為A)，用分析天平(2.2)稱量，精確到。.1mg(質(zhì)量為。1)e浸試件于試液(4.2.3.1)中，在75℃士5℃下保持15min。取出試件立刻在潔凈流動(dòng)水中漂洗，然后用蒸餾水漂洗;干燥，再稱量。重復(fù)4.2.3.2程序，直至達(dá)到恒定的質(zhì)量(相差<0.1mg)為止(質(zhì)量為rn2).每一試件都采用新配制的試液。

4.3 鋅和鍋上的磷酸鹽膜

4.3.1 試液

重鉻酸錢20g/L(用質(zhì)量分?jǐn)?shù)為25%30%的氨水配制)，在配制過(guò)程中，溫度不得超過(guò)250C。

4.3.2程序

干燥試件(面積為A)，用分析天平((2.2)稱量，精確到0.1mg(質(zhì)量為m，)浸試件于試液((4.3.1)中，在室溫下保持3min-5min(在通風(fēng)櫥中完成此操作)。取出試件立刻在潔凈流動(dòng)水中漂洗，然后用蒸餾水漂洗:迅速干燥，再稱量(質(zhì)量為m2)。每一試件都采用新配制的試液。

4.4 鋁及鋁合金上的晶態(tài)磷酸鹽膜

4.4.1 試液

硝酸(質(zhì)量分?jǐn)?shù)為650a^70%)

4.4.2程序

干燥試件(面積為A)，用分析天平((2.2)稱量，精確到0.1mg(質(zhì)量為，n，)。浸試件于試液((4.4.1)中，在750C士5℃下保持5min，或浸人同樣試液在室溫下保持15min(在通風(fēng)櫥中此操作)。取出試件立刻在潔凈流動(dòng)水中漂洗，然后用蒸餾水漂洗;迅速干燥，再稱量(質(zhì)量為mZ)。每一試件都采用新配制的試液。

4.5 鋅和錫上的鉻酸鹽膜

4.5.1 試液

氰化鈉(或鉀) 50g/I

氫氧化鈉 5g/L

4.5.2 程序

干燥試件(面積為A)，鉻酸鹽處理后自然老化至少24h，但不超過(guò)14d，用分析天平((2.2)稱量，精確到0.1mg(質(zhì)量為m1)。浸試件于試液((4.5.1)中，在室溫下以試件作陰極在電解條件下溶解膜層約1min，陽(yáng)極應(yīng)為不溶性材料，例如石墨。試件浸人試液或取出，均于帶電狀態(tài)下進(jìn)行。采用的陰極電流密度為15A/dmz。當(dāng)膜層已溶解(約經(jīng)1min之后)，從試液中取出試件立刻在潔凈的流動(dòng)水中漂洗，然后用蒸餾水漂洗;迅速干燥，再稱量(質(zhì)量為m2).每一試件都采用新配制的試液。

4.6 鋁及鋁合金上的鉻酸鹽膜和非晶態(tài)磷酸鹽膜

4.6.1 新鮮膜

4.6.1.1 總則

新鮮膜是指在250℃-40℃之間干燥3h-5h的膜。

4.6.1.2 試液

以1體積質(zhì)量分?jǐn)?shù)為65%-70%的硝酸加1體積水配制。

4.6.1.3 程序

風(fēng)干試件(面積為A)，用分析天平((2.2)稱量，精確到0.1mg(質(zhì)量為m1)。浸試件于試液((4.6.1.2)中，在室溫下保持1min。取出試件立刻在潔凈的流動(dòng)水中漂洗，然后用蒸餾水漂洗;迅速干燥，再稱量(質(zhì)量為m2)，每一試件都采用新配制的試液。

4.6.2 老化膜

注意:藥劑可能飛濺，采用此法要帶防護(hù)眼鏡和穿防護(hù)衣。熔化試劑時(shí)要遠(yuǎn)離槽子，直到頂部的破碎物已熔化為止。要避免藥劑與有機(jī)物的任何接觸，防止混合物發(fā)生爆炸。

4.6.2.1 試劑

用98份質(zhì)量的固體硝酸鈉與2份質(zhì)量的固體氫氧化鈉混合配制。

4.6.2.2 程序

置試劑((4.6.2.1)于耐蝕材料(例如Ni)制成的容器中，從容器底部和側(cè)面緩慢加熱到混合物完全熔化。干燥試件(面積為A)，用分析天平((2.2)稱量，精確到0.1mg(質(zhì)量為m1)。浸試件于熔化試液中，在不低于370℃的溫度下保持2min-5mine370℃的溫度適用于一些膜，但是，一般都要提高到5000C的溫度，以保證在所有情況下都完全退除膜層。采用較高退膜溫度時(shí)，最好是用未作轉(zhuǎn)化膜處理的試件作空白測(cè)定，以確定試液對(duì)基體鋁或鋁合金腐蝕導(dǎo)致的質(zhì)量損失，并從經(jīng)轉(zhuǎn)化膜處理的試件測(cè)得的質(zhì)量損失中減去此數(shù)值。在潔凈的流動(dòng)水中漂洗試件，小心飛濺危險(xiǎn)。浸試件于稀硝酸溶液((4.6.1.2)中，在室溫下保持15s-30s。取出試件立刻在潔凈的流動(dòng)水中漂洗，然后用蒸餾水漂洗;干燥，再稱量(質(zhì)量為m2)。